Le metodiche analitiche più avanzate permettono di costruire un modello multivariato su una matrice farmaceutica di calibrazione che poi potrà essere utilizzato per predire le concentrazioni dei componenti di un campione con la stessa composizione qualitativa. Lo scopo del presente lavoro di ricerca consiste nello sviluppare un nuovo approccio che, attraverso la costruzione di un modello di calibrazione, sia in grado di determinare la composizione e la concentrazione del farmaco e degli eccipienti presenti in formulazioni differenti del farmaco. Oggigiorno, l’analisi farmaceutica sta dimostrando un’evoluzione importante nello sviluppo di tecniche analitiche combinate e nuove metodologie chemiometriche in grado, attraverso la manipolazione simultanea di un numero molto grande di segnali, di descrivere e razionalizzare problemi analitici molto complessi. La spettrofotometria UV-vis si presta facilmente all’analisi di preparazioni farmaceutiche ma la mancanza di selettività delle misurazioni UV-vis è spesso causa di sovrapposizione tra i segnali dei componenti delle miscele, che complicano eccessivamente l’interpretazione ed il risultato delle analisi stesse. Le preparazioni farmaceutiche solitamente sono delle miscele di principi attivi e vari eccipienti che possono assorbire nella stessa regione spettrale. Lo sviluppo di metodi di calibrazione multivariata basati sulla risoluzione matematica dei segnali complessi può permettere una rapida risoluzione e quantificazione1. Le metodiche analitiche usate nel presente lavoro sono state l’analisi spettrofotometrica UV-vis e la tecnica MCR (risoluzione multivariata dei segnali). Per lo sviluppo di tale metodologia sono state selezionate 5 specialità farmaceutiche contenenti Diazepam (DZP) in formulazione liquida, quali gocce orali o fiale iniettabili: Ansiolin® gtt, Diazepam® gtt, Valium® im/ev, Noan® gtt e Noan® im/ev. In una prima fase di calibrazione sono stati registrati i dati spettrali nel range 200-650 nm delle soluzioni acquose standard del DZP e di tutti gli eccipienti che costituiscono le formulazioni studiate. In seguito, i dati spettrali sono stati combinati e modellati con i dati UV-vis delle formulazioni. La validazione dei modelli ottenuti è stata eseguita mediante confronto con analisi cromatografiche HPLC-DAD sugli stessi campioni predetti. Il modello finale ha permesso di determinare quantitativamente le concentrazioni di DZP e di tutti i componenti presenti nelle formulazioni studiate. I risultati ottenuti in termini di accuratezza e precisione sono stati molto soddisfacenti con un recovery % medio di 98.15±3.31% nell’analisi di DZP. Bibliografia 1Azzouz, T.; Tauler, R. Talanta 2008, 74, 1201–1210
Costruzione di un modello MCR polivalente per l’analisi di formulazioni differenti dello stesso farmaco
De Luca M;IOELE, Giuseppina;RAGNO, Gaetano
2011-01-01
Abstract
Le metodiche analitiche più avanzate permettono di costruire un modello multivariato su una matrice farmaceutica di calibrazione che poi potrà essere utilizzato per predire le concentrazioni dei componenti di un campione con la stessa composizione qualitativa. Lo scopo del presente lavoro di ricerca consiste nello sviluppare un nuovo approccio che, attraverso la costruzione di un modello di calibrazione, sia in grado di determinare la composizione e la concentrazione del farmaco e degli eccipienti presenti in formulazioni differenti del farmaco. Oggigiorno, l’analisi farmaceutica sta dimostrando un’evoluzione importante nello sviluppo di tecniche analitiche combinate e nuove metodologie chemiometriche in grado, attraverso la manipolazione simultanea di un numero molto grande di segnali, di descrivere e razionalizzare problemi analitici molto complessi. La spettrofotometria UV-vis si presta facilmente all’analisi di preparazioni farmaceutiche ma la mancanza di selettività delle misurazioni UV-vis è spesso causa di sovrapposizione tra i segnali dei componenti delle miscele, che complicano eccessivamente l’interpretazione ed il risultato delle analisi stesse. Le preparazioni farmaceutiche solitamente sono delle miscele di principi attivi e vari eccipienti che possono assorbire nella stessa regione spettrale. Lo sviluppo di metodi di calibrazione multivariata basati sulla risoluzione matematica dei segnali complessi può permettere una rapida risoluzione e quantificazione1. Le metodiche analitiche usate nel presente lavoro sono state l’analisi spettrofotometrica UV-vis e la tecnica MCR (risoluzione multivariata dei segnali). Per lo sviluppo di tale metodologia sono state selezionate 5 specialità farmaceutiche contenenti Diazepam (DZP) in formulazione liquida, quali gocce orali o fiale iniettabili: Ansiolin® gtt, Diazepam® gtt, Valium® im/ev, Noan® gtt e Noan® im/ev. In una prima fase di calibrazione sono stati registrati i dati spettrali nel range 200-650 nm delle soluzioni acquose standard del DZP e di tutti gli eccipienti che costituiscono le formulazioni studiate. In seguito, i dati spettrali sono stati combinati e modellati con i dati UV-vis delle formulazioni. La validazione dei modelli ottenuti è stata eseguita mediante confronto con analisi cromatografiche HPLC-DAD sugli stessi campioni predetti. Il modello finale ha permesso di determinare quantitativamente le concentrazioni di DZP e di tutti i componenti presenti nelle formulazioni studiate. I risultati ottenuti in termini di accuratezza e precisione sono stati molto soddisfacenti con un recovery % medio di 98.15±3.31% nell’analisi di DZP. Bibliografia 1Azzouz, T.; Tauler, R. Talanta 2008, 74, 1201–1210I documenti in IRIS sono protetti da copyright e tutti i diritti sono riservati, salvo diversa indicazione.
