Le tecniche analitiche spettrofotometriche convenzionali mostrano difficoltà nel risolvere miscele farmaceutiche complesse con segnali intensamente sovrapposti, con risultati spesso poco affidabili. Negli ultimi anni l’applicazione di metodi chemiometrici alla spettrofotometria UV/VIS, sta assumendo un ruolo sempre più importante nell’analisi di miscele multicomponenti. L’analisi multivariata (MVA) consente di estrapolare le informazioni utili sfruttando tutto lo spettro ed elaborando simultaneamente un elevato numero di segnali (full spectra analysis), con risposte rapide, minima preparazione per i campioni ed ottimi risultati in termini di precisione ed accuratezza. Il presente lavoro si propone di studiare un sistema farmaceutico composto da una miscela quaternaria: Paracetamolo (PAR), Propifenazone (PRO), Caffeina (CAF) e Tiamina (THI), che si riscontra in varie combinazioni e dosaggi in alcune specialità farmaceutiche analgesiche ed antipiretiche. Lo studio è stato effettuato mediante l’applicazione di una nuova tecnica di handling di dati spettrofotometrici che permette di amplificare le informazioni utili contenute nei tradizionali spettri UV/VIS, denominata Fractional Wavelet Transform (FWT), accoppiata ai metodi MVA, Principal Component Regression (PCR), Partial Least Squares (PLS) e Artificial Neuron Network (ANN). I modelli di calibrazione sono stati costruiti mediante l’utilizzo di un training set, costituito da 22 miscele standard. Gli spettri UV/VIS registrati sono stati trasferiti, mediante calcolo FWT, nel dominio fractional wavelet (v. Figura) e la nuova matrice di dati è stata utilizzata per costruire i modelli multivariati. Questi ultimi sono stati, successivamente, ottimizzati e validati attraverso la applicazione su un set esterno di campioni. Infine, i modelli sono stati applicati all’analisi quantitativa di specialità farmaceutiche, con lo scopo di verificare l’effettiva applicazione dei metodi proposti all’analisi di routine di campioni reali. I risultati ottenuti dai test di predizione sono stati soddisfacenti con recovery% tra 99,4 e 100,9% e con una precisione relativa (RSD) tra 0,60 e 2,68%. In particolar modo il modello FWT-ANN ha dimostrato performance migliori in quanto capace di eliminare le non linearità presenti nel sistema studiato.

Analisi di miscele farmaceutiche mediante applicazione di PCR, PLS e ANN a dati spettrali FWT

DE LUCA M;IOELE, Giuseppina;RAGNO G.
2008

Abstract

Le tecniche analitiche spettrofotometriche convenzionali mostrano difficoltà nel risolvere miscele farmaceutiche complesse con segnali intensamente sovrapposti, con risultati spesso poco affidabili. Negli ultimi anni l’applicazione di metodi chemiometrici alla spettrofotometria UV/VIS, sta assumendo un ruolo sempre più importante nell’analisi di miscele multicomponenti. L’analisi multivariata (MVA) consente di estrapolare le informazioni utili sfruttando tutto lo spettro ed elaborando simultaneamente un elevato numero di segnali (full spectra analysis), con risposte rapide, minima preparazione per i campioni ed ottimi risultati in termini di precisione ed accuratezza. Il presente lavoro si propone di studiare un sistema farmaceutico composto da una miscela quaternaria: Paracetamolo (PAR), Propifenazone (PRO), Caffeina (CAF) e Tiamina (THI), che si riscontra in varie combinazioni e dosaggi in alcune specialità farmaceutiche analgesiche ed antipiretiche. Lo studio è stato effettuato mediante l’applicazione di una nuova tecnica di handling di dati spettrofotometrici che permette di amplificare le informazioni utili contenute nei tradizionali spettri UV/VIS, denominata Fractional Wavelet Transform (FWT), accoppiata ai metodi MVA, Principal Component Regression (PCR), Partial Least Squares (PLS) e Artificial Neuron Network (ANN). I modelli di calibrazione sono stati costruiti mediante l’utilizzo di un training set, costituito da 22 miscele standard. Gli spettri UV/VIS registrati sono stati trasferiti, mediante calcolo FWT, nel dominio fractional wavelet (v. Figura) e la nuova matrice di dati è stata utilizzata per costruire i modelli multivariati. Questi ultimi sono stati, successivamente, ottimizzati e validati attraverso la applicazione su un set esterno di campioni. Infine, i modelli sono stati applicati all’analisi quantitativa di specialità farmaceutiche, con lo scopo di verificare l’effettiva applicazione dei metodi proposti all’analisi di routine di campioni reali. I risultati ottenuti dai test di predizione sono stati soddisfacenti con recovery% tra 99,4 e 100,9% e con una precisione relativa (RSD) tra 0,60 e 2,68%. In particolar modo il modello FWT-ANN ha dimostrato performance migliori in quanto capace di eliminare le non linearità presenti nel sistema studiato.
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